联系人：欧阳先生
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6 试剂
6.1 硫-磷混合酸
取150 mL 硫酸加入 500 mL水中，再加 150 mL磷酸，稀释至1000 mL。
6.2 硫酸铁铵溶液∶100 g/L
称取 100 g硫酸铁铵，溶于 250 mL盐酸中，加水稀释至 1000 mL。
6.3 重铬酸钾标准滴定溶液∶c（1/6K，Cr，O，）≈0.1 mol/L。
6.4 二苯胺磺酸钠指示液∶5 g/L。
7 分析步骤
7.1 测定
称取约0.4 g试样，准确至 0.000 1g，迅速置于盛有 25 mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100 mL。加人10 mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。
7.2 空白试验
空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
8 结果计算
硫酸亚锡含量以硫酸亚锡（SnSO，）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算∶
__[(V-V。)/1 000]cMy10o.. M×100…………………………(1) 式中∶ V。——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）; V——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）; c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）; m——试样的质量的数值，单位为克（g）; M——硫酸亚锡（1/2SnSO，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=107.37）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.2%。
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